Oznaczenie wagowe (grawimetryczne) ilościowego składu analizowanej substancji polega na przeprowadzeniu oznaczonego składnika do roztworu, a następnie wytrąceniu g o w postaci trudno rozpuszczalnego osadu. Osad taki nie może być higroskopijny, nie powinien pochłaniać CO2, powinien mieć określony skład chemiczny i oraz strukturę krystaliczną.
Wytrącanie osadów Osady należy strącać w postaci dużych kryształów. Osady dzielimy na serowate, koloidalne i krystaliczne. Strącony osad powinien być czysty, bez domieszek innych związków obecnych w rozworze. Należy unikać zjawiska współstrącania to strącanie razem z trudno rozpuszczalnym osadem także jonów, rozpuszczanych w cieczy macierzystej.
Sączenie i przemywanie osadów Sączenie to proces rozdzielający mieszaninę od osadu i roztworu za pomocą warstw porowatych, które zatrzymują substancje stałe przepuszczając roztwór. Sączki te są sączkami bezpopiołowymi – po spaleniu zostawiają mniej ni 0,1 mg popiołu. Osad na sączku przemywa się cieczą przemywającą w celu usunięcia obcych domieszek pochłoniętych z roztworu przez osad. Nie wolno dopuścić do wyschnięcia osadu.
Suszenie i prażenie osadów Do suszenia używa się suszarek elektrycznych w temperaturze 105-140 st. C. Czas suszenia wynosi około pół godziny. Prażenie osadów prowadzi się na palnikach gazowych lub w piecach elektrycznych. Osad jest całkowicie wyprażony jeżeli różnica między dwoma kolejnymi ważeniami nie przekracza 0,0005 g.
Oznaczenie siarczanów w postaci BaSO4 polega na strącaniu jonów SO4 (2-) znajdujących się w środowisku kwaśnym, za pomocą roztworu BaCl2, SO4 (2-) + Ba(2+) = BaSO4 Otrzymaną zawiesinę odsącza się, przemywa, praży i waży. Wytrącanie prowadzi się na gorąco, aby zwiększyć rozpuszczalność osadu dzięki czemu jest czysty i grubokrystaliczny. Spalanie sączka powinno zachodzić powoli, w niskiej temperaturze i z dużym dostępem powietrza. Czysty siarczan baru rozkłada się dopiero w temp.1400 st. C ale z zanieczyszczeniami, typu krzemionka wskazane jest nie przekroczenie temperatury 800 st .C.
Oznaczenie żelaza w postaci Fe2O3 polega na wytrąceniu amoniakiem jonów żelaza (III) z roztworu kwaśnego w postaci Fe(OH)3, a następnie wyprażeniu osadu do Fe2O3. Spalanie sączka przeprowadza się wolno przy dobrym dostępie powietrza, a prażenie w temp.950 st.
Oznaczenie wapnia w postaci CaO polega na wytrąceniu jonów Ca2+ w postaci szczawianu wapnia w słabo zasadowym środowisku. Ca(2+) +C2O4(2-) CaC2O4 a następnie wyprażeniu osadu do tlenku wapnia.
Oznaczenie suchej pozostałości i pozostałości po prażeniu oznacza sumę wszystkich rozpuszczonych i zawieszonych substancji zawartych w odparowanej wodzie w przeliczeniu na 1cm3 po wysuszeniu do stałej masy w temp.105C. Na podstawie suchej pozostałości można określić przydatność wody do różnych potrzeb. Pozostałość po prażeniu oznacza się przez prażenie suchej pozostałości w temp. 550st. C.
Analiza miareczkowa pozwala na ilościowe oznaczenie składników badanej substancji Polega na mierzeniu objętości, za pomocą biurety, odczynnika o znanym stężeniu, reagującego stechiometrycznie z oznaczonym składnikiem. Punkt równoważnikowy miareczkowania to moment w którym miareczkowanie zostało zakończone, a titrant przereagował ilościowo z substancją oznaczoną.
Alkacymetria obejmuje acydymetrię oraz alkalimetrię. Metody te nazywa się metodami zobojętnienia, ponieważ są one oparte na reakcji między jonami hydroksoniowymi i wodorotlenowymi: 2H2O = H3O(+) = OH(-) Przyjmuje się, że czynnikiem miareczkującym jest mocny kwas albo mocna zasada, gdyż mocny elektrolit dysponuje duża ilością wolnych jonów H(+) lub OH(-) zdolnych do zobojętnienia roztworu miareczkowanego.
Wskaźniki alkacymetryczne są to organiczne substancje(zazwyczaj słabe kwasy lub zasady), których zabarwienie zależy od pH roztworu, np. błękit tymolowy, oranż metylowy, zieleń bromokrezolowa, czerwień metylowa, błękit bromotymolowy, fenoloftaleina, tymoloftaleina, czerwień fenolowa, żółcień metylowa.
Oznaczenie twardości wody metodą Warthy-Pfeiffera Twardość wodzie nadają głównie jony magnezu i wapnia. Rozróżnia się następujące rodzaje twardości wody: wapniową, magnezową, węglanową, niewęglanową. Twardość węglanową oznacza się miareczkując próbkę wody kwasem chlorowodorowym wobec oranżu metylowego jako wskaźnika. W czasie miareczkowania zachodzą reakcje zobojętniania wodorowęglanów wapnia i magnezu.
Kompleksonomeria opiera się na wiązaniu jonów metali w trwałe kompleksy przez specjalnie dobrane związki kompleksotwórcze i na wyznaczeniu punktu końcowego miareczkowania przez użycie odpowiednich wskaźników tworzących z jonami metalu oznaczonego związki o barwie odmiennej niż zabarwienie samego indykatora.
Miareczkowanie roztworem EDTA. Związek kompleksotwórczy powinien przede wszystkim dawać z jonami metalu oznaczonego trwałe kompleksy, aby reakcja ta była praktycznie nieodwracalna. Naczelne miejsce wśród związków kompleksujących zajmuje komplekson (III) EDTA, który jest solą dwusodową kwasu wersenowego. Następuje wydzielenie jonów wodorowych, a więc obniżenie wartości pH. Stężenia mianowanych roztworów EDTA mogą wynosić 0,1-0,001 mol/dm3, co umożliwia oznaczenie metali w bardzo szerokich granicach stężeń.
Redoksymetria to dział analizy miareczkowej, podczas której zachodzą reakcje utleniania i redukcji. Reakcja redukcji: Ox1 + n1e Red1 Reakcja utleniania :Red 2 – n2e Ox2 Ox-postać utleniona, Red- postać zredukowana.
Oznaczenie chlorków metodą Mohra polega na miareczkowaniu obojętnego roztworu zawierającego chlorki mianowanym roztworem azotanu(V) srebra w obecności jonów chromianowych(VI) jako wskaźnika. Dodawany AgNO3 strąca biały osad chlorku srebra. W końcy miareczkowania wytrąca się brunatnoczerony osad chromianu srebra. Sposobem Mohra można oznaczać jony chlorowe w środowiskach o pH 6,5-10,5. Metodą tą można oznaczać jony chlorkowe i bromkowe.
